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清潔度測試儀

金(jīn)相制樣注意事項

2019-07-16

金(jīn)相制樣設備

金(jīn)相檢驗是研究金(jīn)屬及合玩做金(jīn)内部組織的重要方法之一,為(wèi)了在金(j呢她īn)相顯微鏡下正确有效地 觀察到内部顯微組織,就需制備能用于微觀檢驗的樣品――金(jīn)相試樣,也可稱之為(wèi)磨片。
金(jīn)相試樣制備的主要程序為(wèi)店答:取樣—嵌樣(對于小(xiǎo)樣品)—磨光—抛光一浸蝕等

一、取樣原則

 用金(jīn)相顯微鏡對金(jīn)屬的一小(xiǎo)部分進行金在分(jīn)相研究,其成功與否,可以說(shuō)首先取決所取試樣有木女無代表性。在一般情況下,研究金(jīn)屬及合金(jīn)顯場木微組織的金(jīn)相試樣應從材料或零件在使用中 最重要的部位截取;或是偏析、夾雜等缺陷最嚴重的部位又街截取。在分析失效原因時(shí),則應在 失效的地方與完整的部位分别截取試樣,以探究其失效快市的原因。對于生長(cháng)較長(chán冷媽g)裂紋的部件, 則應在裂紋發源處、擴展處、裂紋尾部分别取樣,以分析裂紋技分産生的原因。研究熱處理後的 零件時(shí),因組織較均勻,可任選一斷面試樣。若研究氧化、脫碳、表面處理輛拿(如(rú)滲碳)的情況, 則應在橫斷面火路上觀察。有些零部件的“重要部位”的選擇要通生這(tōng)過對具體服役條件的分析才能确定。

二、試樣截取 

無論采取何種截取方法截取試樣,都必須保證不(bù)使試樣光綠觀察面的金(jīn)相組織發生變化。軟材料可用鋸、車(chē)、刨等方法切取;美服硬材料可用水冷砂輪切片機、電火花(huā)切割等方法切取;硬 而脆的材料(如(rú)白口鑄鐵),也可用錘擊法獲取。  對朋又于要測量表面處理層深的試樣,要注意切割面與滲層面垂直。研究軋制材料火間時(shí),如(rú)研 究夾雜物的形狀、類型、材料的就影變形程度、晶粒拉長(cháng)的程度、帶狀組織等,應在平行于軋制 聽山方向上截取縱向試樣;如(rú)研究材料表山離層的缺陷、非金(jīn)屬夾雜物的分布,應在垂直軋制方向上 截取橫向試樣。子村金(jīn)相試樣較理想的形狀是圓柱形和正方柱體。以具體情況而定。一般可資線取高為(wèi) 10~ 15mm,直徑Φ1O~15mm;方形試樣邊來村長(cháng)為(wèi) 10~15mm 為(wèi)宜。在實際工校草(gōng)作中,由于被檢材料和 零件的品種極多,要在中了材料和零件上截取理想的形狀與尺寸有一定的困難,一理船般可按實際情 況決定。但是以試樣的高度為(wèi)其飛呢直徑或邊長(cháng)的一半為(wèi)宜,形狀與大(d放術à)小(xiǎo)以便于握在手中磨制為(議頻wèi) 原則。

三、試樣鑲嵌

 當試樣尺寸過小(xiǎo)、形狀特殊(如(日坐rú)金(jīn)屬碎片、絲材、薄片、細管、鋼金吃皮等)不(bù)易握持,或要保護試樣邊緣(如(rú)表面處理的檢爸很驗、表面缺陷的檢驗等)則要對試樣進行夾持或鑲嵌。 鑲嵌可分為(wèi)冷鑲嵌和熱鑲嵌。冷鑲嵌指在室溫下使鑲嵌料固化,一般讀謝适用于不(bù)宜受壓的 軟材料及組織結構對溫度變化敏感或溶點較低(dī)的材料。熱化制鑲法是把試樣和鑲嵌料一起放入鋼 模内加熱加壓,冷卻後脫模。後者的使用較為(wèi)廣泛。實驗腦花室使用的上海日用電機廠生産的 XQ-2 型金(jīn)相試樣鑲嵌機,這種鑲嵌機操作簡單,溫度自動離雨控制的範圍的選擇便利。主要缺點是模套不(bù)能變更,對相冷試樣的尺寸适應性較差,其次是不(bù)能強制冷卻。 嵌料常用的有酚-甲到購醛樹脂、酚-糠醛樹脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯前兩種主要為(wè微市i)呈熱凝性 的材料,後兩種為(wèi)熱塑性材料,并呈透明和半透明哥廠性。在酚-甲醛樹脂内加入木(mù)粉,即常用 少金的所謂“電木(mù)粉”,它可以染成不(bù)同顔色。常用熱鑲嵌冷小工(gōng)藝見表 1-1,熱鑲嵌中會長就(huì)碰到一些 缺陷,這些缺陷的成因、補救辦法答讀見表 1-2。金(jīn)相切割機

金(jīn)相切割機

四、試樣磨光

    磨光的目的是要能得(de湖懂)到一個平整的磨面,這種磨面上還留有極細的磨痕,這将在以後的 抛光過程中藍化消除。磨光工(gōng)序又可分為(wèi)粗磨和細磨兩遠鄉步。
1. 粗磨 對于軟材料可用锉刀锉平,一般材料都用砂輪機磨平。操作時(shí)應利用砂秒土輪側面,以保證
試樣磨平。要注意接觸壓力不(bù)宜過大(dà)同時(shí)要不(bù相話)斷用水冷卻,防止溫度升高造成内部的組織發 生變化。最後倒角時(shí)防止細磨時(shí)劃破砂紙。但對需要觀察脫下地碳、滲碳等表面層情況的試樣不(bù) 能倒角,有時(shí)還要采用電鍍敷蓋來防止微見這些試樣邊緣倒角。粗磨完成後,凡不(bù)作表面層金(jīn你行)相 檢驗的棱邊都應倒成小(xiǎo)圓弧,以免在以後的工(gōng)序過南服程中會(huì)将砂紙或抛光物拉裂。甚至還可能 會(huì)被抛光物鈎住而被抛飛出外,造成事故。
2. 細磨 細磨的方法有手工(gōng)磨光和機械磨光妹又。
   細磨的目的是消除粗磨遺留下來的深而粗的磨藍少痕,為(wèi)抛光作準備。細磨本身包括多道操 作,即民哥在各号砂紙上從粗到細順序進行。細磨操作方式朋畫有手工(gōng)磨光和機械磨光兩種。在磨光綠問 過程中如(rú)果用水或汽油等潤滑冷卻液則稱之為(wèi)“濕對做式磨光”,否則就稱之為(wèi)“幹式磨光”。從 磨光效率及質量而言數志,“濕式磨光”顯然要比 “幹式磨光”好(hǎo)。從總體趨勢來看,“濕式”、開中 “機械磨光”将逐步替代“幹式”、“手工(gōng)磨光跳化”。
    細磨的磨削工(們信gōng)具是砂紙。砂紙由紙基、粘結劑、磨料組合而成雨劇。手工(gōng)磨光主要使用幹砂 紙,機械磨光和紙要求使用水砂紙。這兩種砂紙的主要區别在紙基和粘結劑上。水砂紙自然要求 紙基=粘為還結劑都能防水。它們(men)的磨料基本相同,主要有人造剛玉、碳化矽及氧化鋁訊紅。按照磨 料顆粒粗細尺寸砂紙分為(wèi)各種規格,分别很樂編号。磨料尺寸一般用“粒度”單位。對用篩選法 獲得(de)的磨城路粒來說(shuō),粒度号是用 1 英寸長(chán從日g)度上有多少個孔眼的篩網來确定的。例如(rú) 10 号粒度 是指 1公中 英寸長(cháng)度上有 10 個孔眼的篩網;如(rú)果磨呢一粒的粒度以它的實際尺寸來表示,就用“W” 單位,這種磨粒也她見稱為(wèi)微粉。如(rú) 28 微米的微粉其粒船土度号為(wèi) W28。幹、水砂紙的編号、粒度 尺寸分别見表 1-3、1一可-4。金(jīn)相切割機

金(jīn)相切割機

手工(gōng)磨光法

是把使用放在墊有平玻璃闆或平鐵闆的金(jīn)相砂紙上進行推理弟磨。為(wèi)了保證試樣試面平整而不(bù)産生弧形,在磨面上所施廠器力應力求均衡,磨面與砂紙完全接觸。同時(shí)磨削應 循單方向進行,向前推行時(shí)進行磨削,回鄉他程時(shí)把試樣提離砂紙。細磨時(shí)一般依次從 0 号(W40)開(kāi)始,逐一換細一号的砂紙推磨,一般鋼鐵試公南樣磨到 04 号砂紙,軟材料如(rú)鋁、鎂等合金老關(jīn)可 磨到 05 号砂紙。每換下一号細砂紙時(shí說老),應将試樣和手沖洗幹淨,并将下面墊的玻璃闆擦幹 淨,謹防粗砂粒為大掉入細砂紙上,同時(shí)磨面方向應旋轉 90°,以便觀廠月察上次磨痕是否磨掉。在細磨較軟的金(jīn)相試樣時(shí)物朋,如(rú)鋁、鎂、銅等有色金(jīn)屬是應該在砂紙上塗一老北層潤滑劑,可 防止砂粒嵌入軟金(jīn)屬開制材料内,同時(shí)減少表面撕損現象。常用的潤滑劑有機油、石蠟、汽著匠油溶液、汽油、皂化水溶液、甘油水溶液等。
機械磨光法 

 随着技術生産的發展,費時(shí)的手工(g外多ōng)細磨操作正在被便捷的機械細磨逐步代 替。機械細磨的主要優可到點是效率高、同時(shí)由于在磨光過程中有水不(bù)斷冷卻、潤滑熱量見技及磨粒 不(bù)斷被帶走,因此不(bù)易就跳産生變形層,金(jīn)相試樣的質量容易控制。

  機械細磨的主要設備是預磨機。預磨機主要由一問匠個電動機帶動一個或兩個轉盤及冷卻部 分組成,電動機的轉歌電速為(wèi) 600r/min。冷卻水直接可接用自來水,流量可調。機械細金喝磨要用 水砂紙,其規格分檔情況見表 1-4 機械粗磨時(shí),花低可選用粒度号為(wèi) 50~180 的水砂紙。細磨時(shí厭朋) 相對應于手工(gōng)推磨的操作過程分别可選用粒度号為媽有(wèi) 240、320、400 和 600 的水砂紙。從水砂白票 紙的安裝方法來分水砂紙可分為(wèi)兩種形式吧在,一種背面光滑的,安置時(shí)要用卡圈把它固定在轉 盤上,或用少許的牛書笑油粘合。這是較通(tōng)用的一種。還有一種是外形和工(gōng)麗關作盤一緻的、背面塗 有壓敏膠的水砂紙,使用時(shí)可草計直接粘貼在轉盤上,十分方便。
    手工(gōng)細磨時(sh歌月í)要求的一些事項同樣适用于機械細磨過程。機械細磨時(shí)更應低吧注意勿使金(jīn)相試 樣發熱。若使用可調預磨機時(sh木見í),随着水砂紙的粒度号增加,轉盤速度應相應減低(dī)。先進的用國自動磨光機裝有計算機,可對磨光過程進行程喝如序控制。

五、試樣抛光
    抛光的目的是除去金(jīn)相試樣磨面上吧算由細磨留下的磨痕,成為(wèi)平整無疵的鏡面。盡管抛光是內微金(jīn)相試樣制備中的最後一道工(gōng)序并由此而得(慢朋de)光滑的鏡面,但金(jīn)相工(gōng)作者的經驗是:在金訊雜(jīn)相 試樣磨光過程中要多下功夫,因為(wèi)抛光的作用僅能去除表層很物國薄一層金(jīn)屬,所以抛光結果在 很大(d器線à)程度上取決于前幾道工(gōng)序的質量。有時(shí)抛光之請弟前磨面上留有少量幾條較深的磨痕,即使 增加抛光時匠秒(shí)間也難以除去,一般必須重新磨光。故抛光之前應仔細檢查磨面,是否留有媽身單一 方向均勻的細磨痕否則應重新磨光,以免白費時(shí)間。這是提高金(jī員樹n)相試樣制備效率的重要環節。抛光後的表面在放大(dà)算人 200 倍的顯微鏡下觀察應基本上無磨痕和磨坑,抛光方法有機械抛器筆 光、電解抛光及化學抛光等。
1. 機械抛光
    這種方法使妹木用最廣泛。是在專用的金(jīn)相樣品抛光機請他上進行,轉速一般在 200~600n/min。 粗抛區火時(shí)轉速要高些,精抛或抛軟材料時(shí)轉速事理要低(dī)些。在抛光盤上蒙一層織物,粗抛時(shí)常用帆 美喝布、粗呢等,精抛時(shí)常用絨布、細呢金(jīn)絲絨與絲綢等。玩光抛光時(shí)應在織物上灑以适量的抛光磨 料(又稱高慢抛光粉)。常用的抛光粉。有以下幾種:
氧化鋁(AL2O3) 硬度僅略低(dī)于金(jīn)剛石及碳化矽西動。天然的氧化鋁稱為(wèi)“剛玉”,廣泛使用 的是人工(gōng)制得(de)的服哥電熔氧化鋁砂粒——人造剛玉。剛玉的純度越高越接近無(白)色,雜質越 多暗和好(àn)紅色越深。金(jīn)相抛光采用白色窗河細顆粒(0.3~1u)氧化鋁微粉它是最能令人滿意的抛光 磨料,用于粗抛和視線精抛。
氧化鉻(Cr2O3) 原是一種不(bù)褪色的綠色染料,具有很高的硬度,常用于抛淬關村火鋼及鑄 鐵等試樣。除氧化鉻粉外,現常用塊狀的氧化鉻抛光膏。
    以上兩見靜種抛光磨料要分别将它們(men)制成水懸溶液後使用,一般為(w訊美èi)一份抛光磨料加二十份 水。開(kāi)始操作時(shí)濃低火度可以高一點,以後逐漸濃度降低(dī)。
   &nb女好sp; 氧化鎂(MgO) 一種粒度極細的精抛磨料。白色,硬度較低(dī),用于精抛有色金(jīn兒個)屬或鑄鐵 夾雜物檢驗的試樣。極易潮解形成氫氧化鎂或碳酸鎂(若有足夠的 CO2 存在),磨削性能也随之喪失,因此氧化鎂應該用蒸餾水随草北用随調制,平時(shí)氧化鎂應密封保藏,切勿受潮。
   &n月低bsp;機械細磨的主要設備是預磨機。預磨從書機主要由一個電動機帶動一個或兩個轉盤及冷卻部 分組成聽吧,電動機的轉速為(wèi) 600r/min。冷卻水直接可接用自來水,流量可調議要。機械細磨要用 水砂紙,其規格分檔情況見表 1-離現4 機械粗磨時(shí),可選用粒度号為(wèi) 50~知紙180 的水砂紙。細磨時(shí) 相對應于手工(gōng外還)推磨的操作過程分别可選用粒度号為(wèi) 240、320、400 明錢和 600 的水砂紙。從水砂 紙的安裝方光城法來分水砂紙可分為(wèi)兩種形式,一種背草得面光滑的,安置時(shí)要用卡圈把它固定在轉 盤上,或用少許的牛油粘合化見。這是較通(tōng)用的一種。還有一種是外形和工(gōng)作盤一緻的、背面也票塗 有壓敏膠的水砂紙,使用時(shí)可直接粘貼在轉盤上,十分方便。
    手工(gōng)細磨時(s購北hí)要求的一些事項同樣适用于機械細磨過程。機械細磨時(shí)更應注學光意勿使金(jīn)相試 樣發熱。若使用可調預磨機時(朋熱shí),随着水砂紙的粒度号增加,轉盤速度應相應減低(dī)問麗。 先進的自動磨光機裝有計算機,可對磨光過程好南進行程序控制。

金(jīn)剛石粉具有極高硬度和良好(hǎo)的磨削作用。抛光軟、硬兒問材料都有良好(hǎo)的效果。可用于抛光硬質合金(jīn)等極朋北硬的材料。是極理想的抛光磨料。金(jīn)剛石如信研磨膏是由金(jīn)剛石粉配以油類潤 滑劑制成它的特點是抛光效率高,抛光後表面質量學去好(hǎo)。金(jīn)剛石研磨膏的分檔按金(jīn)剛務器石粉粒的 實際尺寸(微米)劃分,如(rú) W3.5 的研磨膏其顆粒的最大(dà)尺寸為(外門wèi) 3.5 微米。抛光金(jīn)相試樣用 的研磨膏一樂坐般選用 W7-5 作為(wèi)粗抛,選用 W吧開2.5-1.5 作為(wèi)精抛。
抛光時(shí)注意事項:
① 抛光時(shí)将試樣的磨面應均勻地、平正地壓在旋轉的抛光讀一盤上。壓力不(bù)宜過大(dà),并從 邊緣到中心我兵不(bù)斷地作徑向往複移動。
② 抛光過程中要不(bù)斷噴灑适量的抛光液。若抛光布上地光液太多,會(h店說uì)使鋼中夾雜物及 鑄鐵中的石墨脫落,抛光面質量不(bù)佳;若抛光液太可理少,将使抛光面變得(de)晦暗(àn)而有黑斑。
③ 後期應使試樣在抛光盤上各方向轉動,以防止鋼中夾雜物産生拖尾現象。
④ 盡量減少抛光面表層金(jīn)屬變形的可能性,整個光時(shí信鐘)間不(bù)易過長(cháng),磨痕全部消除,出 現鏡面後,抛光即可停止鐵飛。試樣用水沖洗或用酒精洗幹淨後就可轉入浸濕或直接在顯微鏡下 觀察。
2. 電解抛光 将試樣放在有電解質的槽中作為(wèi)輛現陽極,用不(bù)鏽鋼或鉛扳作陰極。在接通(tōng)直流電源後,陽極表面産小舞生選擇性溶解,逐漸使表面凸起部分被溶解,而獲得(去農de)平整的表面(即被抛光)。此 法目前應用漸廣,因為村花(wèi)它速度快且表面光潔,抛光過程中不(bù)會(huì)發腦兵生塑性變形(機械抛光不(bù)不(bù) 可避免地發生塑性變形層,影響顯行秒微分析結果;有時(shí)要反複抛光、腐蝕媽大才能把變形層除去)。 其缺點是工(gōng)藝過程不(b他匠ù)易控制;
3. 化學抛光和化學機械抛光 化學抛光是依靠化學試劑對樣品的選擇性溶解作用将喝書磨痕去除的一種方法:例如(rú)用 1~ 2g 草酸、2~3mL 氫氟酸、40草機mL 過氧化氫、50mL 蒸餾水的化學 抛光劑。對碳鋼、一般低(dī)合金(j弟公īn)鋼的退火、淬火組織進行化學抛光(擦拭法);效果較好(離銀hǎo)。此法 适用于沒有機械抛光設備的單位。化學抛關船光一般總不(bù)是太理想的,若和機械抛光結合;利用化學抛光劑邊朋東腐蝕邊機械抛光 可以提高抛光效率。
六、試樣顯示
    抛好(hǎo)光後的試樣,爸時若直接放在顯微鏡下觀察,隻能看到一片亮光,僅能觀察某些非金(jīn書懂)屬夾雜物、灰口鑄鐵中的石墨、粉末冶金(jīn)制品中的下土孔隙等,無法辨别出各種組成物及其形态特 征。為(wèi)了把磨面的變形層除北問去,同時(shí)還要把各個不(bù)同的組成相顯著地區分開(暗跳kāi)來,得(de)到有關顯 微組織的信息,就要進行顯微但器組織的顯示工(gōng)作。按金(jīn)相組織顯示方法的本匠筆質可以分為(wèi)化學、 物理二類。化學方法主要是浸蝕方法,包括化學浸多子蝕,電化學浸蝕及氧化法,是利用化學試 劑的溶液借化學或化弟電化學作用顯示金(jīn)屬的組織。本課程實驗使用的全部試樣均采用化醫道學浸蝕 方法制作。

金(jīn)相試樣表面的化學浸蝕可以是化學溶解作用,也可以是購兵電化學溶解作用。這取決于試 樣材料的組成相的性質及它們(men)的相對量。 一般把單相合金(jīn)或純金(jīn)屬的化學浸蝕主近舊要看作是化學溶解過程。浸蝕劑首先把磨面表層 很薄的變形層溶解掉,接着就對晶界起化學溶解作用。這很老是因為(wèi)晶界上原子(zǐ)排列得(de)特别紊亂, 其自由能也較高,所以晶界處較容易受浸蝕而呈溝凹,見圖(1-15)(b)。這時(shí)顯微鏡下就可 看到麗他固溶體或純金(jīn)屬的多面體晶粒。若繼續浸蝕則會(hu頻喝ì)對晶粒産生溶解作用。金(jīn)屬原市弟子(zǐ)的溶解 大(dà)都是沿原子(zǐ)排列最密的面進行的。由作訊于金(jīn)相試樣一般都是多晶體,各晶粒的取向不(算就bù)會(huì)一緻,因此在同一磨面上各晶粒原子(zǐ)排列位向是不(bù)家月同的,所以每一顆晶粒溶解的結果不(bù)一樣,都把 按區請原子(zǐ)排列最密的面露在表面,也即浸蝕後每個晶粒的面與樂刀原磨面各傾了一定的角度。見圖 (1-15)(c)。在垂友為直照明下,各晶粒的反射光方向不(bù)一緻,就顯示出亮度不(bù)一緻如山的晶粒。對于

金(jīn)相切割機


 


圖 1-15 純金(jīn)屬及單相組織化學浸蝕過程圖(a)尚未浸蝕 (b)慢這晶界優先被浸蝕 (c)晶粒面被浸蝕


圖 1-16 共析鋼(T8)退火組織侵蝕過程

 兩相以上的合金(jīn),由于各組成相會要具有不(bù)同的電極電位,當試樣浸入具有電解液作用的的侵些刀蝕劑中,就在兩相之間形成無數對“微電池”,具有負雜還電位的一相成為(wèi)陽極,被迅速地溶樹做入侵 蝕劑中,而使得(de)該相形成凹槽,具了近有正電位的一相成為(wèi)陰極,在正常的化學作你這用下不(bù)受侵蝕 而保留原有光滑表面。當光線照射在凹凸不(bù)平的北日試樣表面時(shí),由于各處對光線的反射數南程度不(bù) 同,在顯微鏡下就能觀察到各種不(草內bù)同的組織即組成相,圖 1-16 是具有兩相(鐵素體十光下滲碳 體)的共析鋼(T8)退火組織的浸蝕過程。鐵素體為(wèi)陽極易被問男浸蝕,滲碳體為(wèi)陰極不(bù)易被浸蝕, 所以滲日商碳體凸出,而鐵素體凹下。因此,在顯微鏡下顯示出鐵筆務素體和滲碳體的交界線。
  對于鋼鐵材料,最常用的漫蝕劑放科為(wèi) 4%硝酸酒精溶液或 4%苦味窗高酸酒精溶液。前者浸蝕 熱處理後的組織較适合;後者浸費藍蝕緩冷後組織較好(hǎo)。浸蝕的方法可能內以是“浸入法”和“擦拭 法”。浸蝕時(shí)間行煙根據要求确定,不(bù)能太深也不(bù)能太師匠淺,一般使表面由亮變灰白色即可。浸蝕 後應立即用物區水沖洗,然後用酒精擦洗,用吸水紙吸幹或吹風機吹幹,才能在顯微鏡下觀察。說嗎 要注意試樣表面不(bù)能用紙或其它東西去擦,雜秒更不(bù)能用手去摸,否則表面就會(huì)受到損壞,無法 觀察新問。侵蝕後的樣品應保持在幹燥器(qì)中,以防止潮濕空氣的氧化。若氧化了隻能重新拿房抛光和 浸蝕才能再進行觀察。 


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